液相色谱仪
发布人:汤玉  发布时间:2021-07-20   浏览次数:816

液相色谱仪     预约

管理人员

廖鲁剑

仪器型号

Agilent 6550 LC-QTOF

联系电话

021-24207044

放置位置

闵行校区生科楼422室

使用方向

对外开放

仪器状态

正常

      

仪器收费标准(院内、院外、校外): 

院内:1000元/样品
院外:1000元/样品

校外:2000元/样品

        

技术参数:

◆ 紫外检测器 DAD:Peak Width 0.0012-0.85;采样速度(Hz):160 - 0.3125 Hz

◆ Dual ESI源:毛细管电压正离子默认设置4000 V,负离子默认设置3500 V,干燥器的温度、流量、雾化器的压力可调

◆ APCI源:HPLC流速、雾化器压力、干燥器流量、干燥器温度、蒸发器温度、电晕电量、毛细管电压可调

◆ Q-TOF采集参数:MS模式、Auto MS/MS模式、Targeted MS/MS模式

◆ 泵的参数:二元泵/四元泵可设置泵的流量、流动相比例、数据停止采集时间等


仪器主要功能及应用:

主要功能

◆ 安捷伦6550 Q-TOF四级杆液相液质谱仪集突破性的iFunnel技术、离子束压缩冷却技术(IBCS)技术、喷射流离子聚焦技术Jet Stream4、GHz高速检测器和模数转换采集模式(ADC)和双增益放大器等创新技术于一身,实现飞克级灵敏度

◆ iFunnel技术提高了离子传输效率,可达到其他任何高分辨液质联用仪无法获得的低检测限

◆ 扩展动态范围:高5个数量级的谱图内动态范围,可准确分析和筛查包含痕量目标物以及更高丰度组分的复杂样品

◆ 分析速度高达50幅谱图/秒,可充分利用Agilent Infinity II UHPLC、2D-LC、SFC,甚至GC~APCI色谱接口的新成果

◆ 具备强大的MassHunter软件套装,利用精确质量质谱和MS/MS以及高精度同位素数据,对复杂混合物中的化合物进行谱图分析、表征、鉴定和定量

◆ 新型的全离子MS/MS技术,用于在TOF和Q-TOF液质联用系统上进行目标化合物和非目标化合物的筛查


应用

LC Q-TOF可用于药物代谢研究;化合物的筛查及定性;靶向代谢组学的研究,如脂质组学——了解疾病发病机理,寻找生物标识物,开发治疗途径;非靶向代谢组学的研究,如生物体液、组织、细胞样品特定科学问题的分析


仪器使用步骤及注意事项:

1. 开机

a. 打开氮气发生器的电源,待压力输出稳定后,调节输出压力为约 0.7 MPa(- 100 psi)。

b. 打开氮气发生器的电源,待压力输出稳定后,调节输出压力为约 0.7 MPa(- 100 psi)。

c. 打开计算机,网络交换机(LAN Switch)电源。

d. 打开液相各个模块电源。

e. 打开质谱前面左下角的电源开关,这时可以听到质谱里面溶剂切换阀切换的声音。同时机械泵开始工作,

仪器开始自检。等待大约两分钟,或听到第二声溶剂阀切换的声音(表明质谱自检完成) 后,表示仪器自检完成,可以联机。

f. 在桌面上双击图标,进入仪器诊断软件界面,在菜单上选择Connection > Connect,自动会显示IP地址 192.168.254.12,

点击OK按钮就会进入诊断软件。

g. 进入诊断软件后,在Parameters页面观察真空状态。Q-TOF一接通电源,前级真空规就开始工作,监视前级真空值。但只

有当Turbo1和Turbo2两个涡轮泵的转速都大于 95%之后,四极杆和TOF 部分的高真空规才会开始工作,读取真空值。观察前

级真空(典型值≤ 2.5 Torr)和 TOF 高真空(需要小于1.5 × 10-6 Torr才可以正常工作)情况。

h. 在TOF部分高真空≤ 1.5 × 10-6 Torr 之后,切换到Instrument ON/OFF标签栏,点击 Condition HV按钮进行高压的Condition。

根据不同的情况选择不同的模式进行 HV Condition。

i. 当Condition HV结束后,在File菜单上选择Connection > Disconnect,然后关闭 Q-TOF 诊断软件。

j. 在计算机桌面上双击MassHunter采集软件图标,进入MassHunter工作站。


2. 样品分析

a. 切换至Acquisition界面。

b. 在仪器Standby状态下更换所需色谱柱,调整初始流动相配比,设置所需流速,开始平衡柱子。

c. 在采集软件界面左下角点击Method Editor,在此处编辑所有LC和TOF的方法参数并保存方法。

d. 创建工作列表,填好样品名称、位置、方法、保存路径、类型等后,开始分析。

e. 分析结束后,若流动相中存在盐类,需用≥ 10倍柱体积的高比例(> 90%)水相冲洗色谱柱。而后再用≥ 10倍柱体积的100%乙腈冲洗色谱柱,

使色谱柱保存在纯乙腈相中。


3. 关机

a. 打开诊断软件,连接仪器。然后切换到Instrument ON/OFF界面,点击Vent,系统开始放空,此过程需要大约 10 - 15 min。在Vent过程中,

可以在Parameter页面观察涡轮泵的转速的变化。Vent完成后,机械泵会停止工作,两个涡轮泵的转速都会下降到接近零,前级真空为760 Torr。

b. 关闭Q-TOF及LC各模块的电源。关闭电脑。如果使用液氮罐,同时关闭自增压阀门。


4. 注意事项

a. 样品分析时若梯度和时间设置上有变更,请务必在Stop Time栏中做相应修改。

b. 如果长时间关机,拔掉质谱的电源线。否则仪器的某些电路仍然带电。

c. 关机后,建议不要关闭碰撞气用的高纯氮的减压阀。仪器关机后,不会消耗高纯氮,但可以使整个管路保持正压,有效保护高纯氮的捕集阱不被环境空气污染。